SC/T 3036-2006 水产品中硝基苯残留量的测定 气相色谱法

标准编号:SC/T 3036-2006

标准名称:水产品中硝基苯残留量的测定 气相色谱法

英文名称:

中国标准分类号(CCS):B50

国际标准分类号(ICS):67.050

发布部门:农业农村部

起草单位:农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(哈尔滨),中国水产科学研究院黄海水产研究所,东北师范大学,吉林省水产科学研究院。

标准状态:现行

发布日期:2006-12-06

实施日期:2007-02-01

标准简介:

 

部分内容展示:

7测定步骤
7.1样品预处理
鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、去附肢,取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分;样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀,放置冰箱中-18℃冷冻贮存备用。
7.2提取
将样品解冻,称取样品10g(精确到0.01g),置于50mL离心管中,加入丙酮(4.1)25mL,匀质1
min,分散均匀,提取硝基苯,4000r/min离心5min,收集上清液。再向离心管中加丙酮(4.1)20mL,用原匀质机再匀浆1min,4000r/min离心5min,合并丙酮提取液于500mL蒸馏瓶中,水蒸气蒸馏出250
mL;馏出液置于500mL分液漏斗中,加入氯化钠(4.4)20g,加入苯(4.2)10mL,剧烈振摇萃取3min
5min,静止30min分层,弃去下层水相,加入2%氯化钠溶液(4.6)20mL,洗涤苯萃取液,静止分层,弃去下层水相,取苯层2mL~3mL置于预先装有少许无水硫酸钠(4.3)的5mL具塞离心管中,脱水,备色谱分析用。
7.3样品测定
根据样品液中硝基苯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液,分别注人硝基苯标准液(4.7)1μL及样品液于气相色谱仪中,按上述色谱条件进行色谱分析;响应值均应在仪器检测线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性,外标法定量。
7.4空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

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